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一、       關于甲醛樣品和作業指導書

 

本次能力驗證，主要是對參加室內環境檢測機構發放能力驗證樣品，按照作業指導書經過實驗室檢測，報出所發放樣品的甲醛濃度。根據其結果的準確度，由能力驗證組織單位判斷該檢測機構的檢測能力是否合格。

一般選取國家標準物質（在其標準物質證書中，有標準值（mg/L）和不確定度數據）。北京的室內環境檢測機構選用的主要有：

（1）國家標準物質研究中心的甲醛“單成分溶液標準物質”GW（E）；

（2）國家環境保護總局標準樣品研究所的甲醛“環境標準樣品”（GSB071179-2000）。

此外，也可以由組織能力驗證的機構進行樣品制備。而這種專門制備的能力驗證樣品，必須進行樣品均勻性檢驗，保證發放給各檢測機構的樣品具有均一性。

本次能力驗證的考核樣品為 1只 20 m L安瓶裝甲醛液樣。

作業指導書是檢測樣品的指導文件，具有一定“強制性”。本次能力驗證的作業指導書主要內容包括“樣品領取及存放”、“引用標準：GB/T18204.26-2000 酚試劑分光光度法”、“操作程序”和“結果報告”等。

本次能力驗證的甲醛濃度的檢測結果，要填寫《室內空氣中甲醛含量試驗 能力驗證報告單》。其中包括實驗室名稱、實驗室代碼（即樣品編號）、使用儀器、分光光度法的校正因子、結果計算公式、3次檢測結果及平均值。

 

 

1. 儀器：可見分光光度計 630nm. 進行波長校正。1 cm比色皿，進行配對性檢驗。

2. 標準樣品：甲醛標準溶液100 mg/ L 有標準物質證書。繪制標準曲線用。       甲醛標準樣品: 1.23 mg/ L有標準物質證書，“質量控制”的控制樣用。

3. 容量瓶：250 ml   1個（稀釋配制控制樣）。

　　　　　100 ml   5個（稀釋配制標準工作液、能力驗證的考核樣品）。

4. 移液管：10 ml    2個（提取甲醛標準溶液，配制標準工作液用）。

　　　　　  5 ml   1個（提取酚試劑用）。

           　　 2 ml    2個（提取甲醛標準溶液用、提取考核樣品用） 。

           　　 2 ml    1個（提取硫酸鐵銨溶液用）。

           　　 1 ml    1個（提取控制樣品進行顯色用）。

5. 比色管：10 ml  10個（標準系列顯色液）。

         　　   10 ml   8個（控制樣品顯色液）。

　　　　　10 ml   8個（考核樣品顯色液）。

 

可以分為溶液配制、標準曲線繪制、考核樣品顯色測定。

1. 溶液配制：按作業指導書的要求配制標準曲線用的溶液。按“控制樣品”的要求，配制要進行顯色的溶液。

2. 標準曲線的繪制：按作業指導書的要求繪制標準曲線（配制標準色列、測定吸光度、繪制標準曲線）。

3. 考核樣品的測定：考核樣品顯色前要進行稀釋，按其“作業指導書”的要求顯色、測定吸光度。具體是“在實驗前應將考核樣品與實溫（20±3℃）平衡，搖動均勻后，打開樣品立即分3次從安瓶中各吸取2.0ml樣品，分別加入5.0ml吸收原液，用純水定容至100ml；然后從100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min。用1cm比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定吸光度。”

4. 控制樣品的測定：按控制樣品（環境標準樣品）的要求稀釋、顯色，測定吸光度。

 

考核樣品濃度計算，是計算安瓶樣品中甲醛的濃度。甲醛的濃度的計算公式如下：

考核樣品濃度計算公式如下：

式中：C  ―― 樣品中甲醛濃度 μg /mL ；

A  ―― 樣品溶液的吸光度；

A₀  ―― 空白溶液的吸光度；

B_g  ―― 由標準曲線得到的計算因子，μg / 吸光度

V  ―― 比色管中溶液體積，5 ml。

 

五、質量控制

 

1. 容量瓶、移液管的容積，要進行校正。溶液配制、顯色和吸光度的實驗操作應規范。

2. 分光光度計的性能檢驗，波長精度、吸光度準確性和比色皿的配對性，要符合要求。

3. 標準曲線的斜率和相關系數，要合乎要求。

4. 如果繪制標準曲線用的甲醛標準溶液和能力驗證的考核樣品，統一由能力驗證的組織單位提供時，則應該使用此甲醛標準溶液按其稀釋要求，配制甲醛標準溶液（1.00μg /mL ）。

5. 進行“控制樣品”的測定。計算測定值，然后要進行“t — 檢驗”,和標準值比對結果，應該“無顯著差異”。

6. 實驗室人員有2人進行檢測，要進行人員之間的比對試驗，達到具有“一致性”。

7. 檢測結果的3次測定要求，宜做平行測定，即有6個數據，計算結果。

8. 精心設計“甲醛濃度的能力驗證原始記錄表”，并按要求認真進行填寫。

9. 在計算機上求出標準曲線的回歸方程、相關系數。并在計算機上繪制出“標準曲線”。具體方法，可參見由房云閣主編（中國計量出版社出版）的《室內空氣質量檢測實用技術》第六章的“用計算機求回歸方程的方法”、“用計算機繪制標準曲線的方法”。

10. “甲醛濃度的能力驗證原始記錄表”、酚試劑法測定甲醛的“標準曲線”和《室內空氣中甲醛含量試驗 能力驗證報告單》等能力驗證文件，都要在認真復核、簽字后，上交。

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